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1 前言
TiB2 不仅具有高熔点、高硬度、高杨氏模量, 而且具有相当高的高温强度和良好的化学稳定性, 因此, 多年来一直倍受人们的关注。由于TiB2 的强烈共价性和显著的热膨胀的各向异性, 使得常压下制造致密的材料比较困难[1 ,2 ] 。若获得致密的TiB2 材料就必须在该材料中添加一些在烧结时形成液相的添加剂。为防止在烧结过程中材料氧化, 一般采用真空烧结。由于在真空烧结过程中,粘结金属易从液相中蒸发出来, 使烧成试样的重量损失和孔隙度都增加[3 ] , 从而导致材料的性能下降。而采用热压烧结就不存在上述问题, 我们对TiB2-2Ni 材料的热压烧结工
艺进行了比较深入的研究, 以求找出其规律性。
2 实验方法
实验所用原料的化学成分见表1。TiB2和镍粉的粒度分别为113μm 和2μm。镍粉和TiB2 粉按2∶8 的质量分数进行配料, 将混合粉末装入尼龙筒中, 在混料机上混料24h。本实验的压块尺寸为610mm ×610mm ×3710mm , 热压采用高强石墨模具(见图1) 。热压设备为自制50kV·A 的热压机, 热压工艺流程为: 混料→称重→装模→热压烧结→空冷→卸模→性能测试。
表1 原料的化学成分(质量分数) / %
图1 热压模具
1 - 上模冲; 2 - 模套; 3 - 粉末; 4 - 下模冲
为提高实验效率, 本实验采用正交试验和方差分析法。表2 列出了因素水平表。对热压烧结好的试样分别进行了抗弯强度、硬度和密度的测定。
表2 因素水平表
3 结果和讨论
表3 列出了压块性能测试结果。对表3中压块密度数据处理后, 方差分析结果见表
4。查F 表知F0125 (2 , 2) = 310[4 ] , 因此,对压块密度而言, 烧结温度和压力为显著性因素, 保温时间为非显著性因素。
表3 压块性能测试结果
压块序号密度/ g·cm- 3 抗弯强度/MPa 硬度(HRA)
1 4. 75 157. 00 61
2 4. 69 154. 60 64
3 4. 80 165. 20 54
4 4. 82 170. 40 51
5 4. 79 201. 20 61
6 4. 85 211. 10 85
7 4. 80 173. 55 97
8 4. 90 215. 00 94
9 4. 95 255. 60 82
表4 压块密度方差分析
方差来源平方和自由度均方F 显著性
烧结温度0. 07 2 0. 35 7 3
烧结压力0. 04 2 0. 02 4 3
保温时间0. 01 2 0. 005 1 -
误 差0. 01 2 0. 005 - -
3.1.2 压块强度的方差分析
对表3 中压块抗弯强度处理后, 方差分析结果见表5。对压块抗弯强度而言, 烧结温度和压力为显著性因素, 保温时间为非显著性因素。
表5 压块强度方差分析
3.1.3 压块硬度的方差分析
对表3 中压块硬度处理后, 其方差分析结果见表6。对于压块硬度而言, 烧结温度为显著性因素, 烧结压力有一定的显著性,保温时间为非显著性因素。
表6 压块硬度方差分析
3。2 工艺参数对压块性能的影响
3.2.1 烧结温度对压块性能的影响
热压烧结温度与压块性能的关系示于图2。
由图2 可见, 随着烧结温度的升高, 压块的密度、抗弯强度和硬度均明显增大。原因之一是由于原子互扩散系数随着温度升高而增加[5 ] , 粉末颗粒表面原子的扩散和表面张力所产生的应力促使物质向颗粒间的接触点流动; 其二是由于该材料存在液相烧结,随着烧结温度升高, 由液相引起的物质迁移要比固相扩散快, 最终液相将填满烧结体内的孔隙, 因此使烧结体的性能得以较大的提高。
图2 烧结温度与压块性能的关系
3.2.2 烧结压力对压块性能的影响
烧结压力与压块性能的关系示于图3。
由图3 可见, 随着烧结压力的增加, 压块的抗变强度、密度和硬度都逐渐增大, 但对抗弯强度和密度的影响显著。在热压过程的早期, 当温度和压力都不高时, 也发生像普通压制过程一样的粉末颗粒的位移与重排[6 ] 。随着烧结压力加大, 将出现粒界滑动传质和挤压蠕变传质, 这两种
图3 烧结压力与压块性能的关系
传质机构在普通烧结过程中是基本不存在的[7 ] 。由于外加压应力的作用, 坯体中的粉粒和液相有直接填充间隙的趋势。因而使相邻粉粒间会出现粒界相对运动或粒界滑移。随着压力不断增加, 将使压块的空隙迅速得到填充, 导致压块致密化, 从而使压块性能提高。
3.2.3 保温时间对压块性能的影响
图4 示出了保温时间与压块性能的关系。由图4 可见, 随着保温时间的延长, 压块的密度、强度和硬度都增加, 但增加的幅度较小。在相同的烧结温度和烧结压力下,保温时间越长, 粉末间的扩散和流动越充分, 液固相接触时间越长, 从而减小粉末的润湿角, 因此压块的性能也随之提高。但烧结时间的影响只是在热压烧结的初期起作用, 在压块致密化后, 再延长保温时间对压块性能的影响就不大了。
图4 保温时间与压块性能的关系
ó —密度; . —抗弯强度; ×—硬度
3.2.4 TiB2-2Ni (Ni 含量为20 %) 金属陶瓷最佳工艺参数的确定
对上述的分析进行综合, 确定含镍为20 %的TiB2 金属陶瓷的最佳热压烧结工艺为:
烧结压力为40MPa , 烧结温度为1450 ℃、保温时间为10min。按该工艺热压压块的性能为: 抗弯强度256MPa 、硬度(HRA) 98 、密度4143g/ cm3 。
4 结论
随着热压烧结温度、压力和保温时间的增加, 含镍为20 %的TiB2 金属陶瓷的抗弯强度、密度和硬度均有不同程度的增加, 但烧结温度和压力的影响较大, 保温时间的影响较小。在本实验条件下, 得出的最佳热压工艺为: 压力40MPa , 温度1 450 ℃, 时间10min。
参考文献
[1 ] Ferber M K, Becher P F. Finch C B. J .
Amer. Ceram. Soc. , 1983 , 66 (2) : 1034
[2 ] Kalish D , Clougherty E V. Amer. Ceram.
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[ 3 ] Shaw T M. J . Amer. Ceram. Soc. ,
1986 , 69 : 27
[4 ] 王广田. 正交试验法. 沈阳: 辽宁教育
出版社, 1987 : 226～227
[5 ] Weyl W A. Ceram. Age , 1952 , 60 (5) :
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[6 ] 黄培云. 粉末冶金原理. 北京: 冶金工
业出版社, 1982 : 340
[7 ] 李标荣. 电子陶瓷工艺原理. 武昌: 华
中工学院出版社, 1986 : 135～136
日本用铁粉制备电解铁箔进入工业化生产
电解铁箔在国外是80 年代初期发展起来的新型金属箔材。最早开始进行研制的是日本和英国。1981 年
在日本率先进行工业化生产。由于电解铁箔工业化生产速度快、效率高、厚度极薄、性能优异, 且价格较
铝箔要低, 因而一问市就受到了工业界的欢迎。
(1) 电解铁箔的制造。电解铁箔是电化学制膜技术发展的结晶, 其制造原理是金属的电沉积, 然后对
其进行表面处理而制成。电解铁箔的制作过程是: 把铁粉溶解在电解液中, 接通直流电解电源, 并使电镀
滚筒(阴极辊) 以一定速度旋转。电解液中的铁离子在强大电场作用下, 迅速向与自己极性相反的电极移
动, 即在电镀滚筒上沉积成一层铁金属膜。采用巧妙的剥离技术, 把这一层极薄的铁膜剥离下来, 并同时
卷在另一芯辊上, 即成为卷状带材的铁箔。电解铁箔的厚度是靠改变电解电流的大小和电镀滚筒的转速来
控制的, 厚度一般控制在10～50μm左右。这种刚制成的铁箔防锈能力很弱, 还要经过表面处理。一般要经
过水洗后镀一层薄薄的锌、镍, 然后再用铬酸盐进行钝化处理。这样在铁箔表面生成一种美丽彩虹色的铬
酸盐钝化膜, 不仅提高了铁箔的耐蚀能力, 而且使铁箔流光溢彩, 变得更为美丽。
最后制成的铁箔成品其宽度为900～1 200mm , 长度一般在1 000～2 000m之间, 这种卷材加上外包装即
可, 便于运输、贮存, 使用也很方便, 受到了用户的好评。
(2) 电解铁箔的性能。采用现代的制箔技术, 可保证电解铁箔的各种性能优良。这种电解铁箔纯度很
高, 含铁量在99190 %以上, 故又叫纯铁箔, 简称IF ( IronFoiI) 。其次, 铁箔是电解法制成的, 可以得到镜
面式的光滑表面, 也可以视需要而制成粗糙的表面。但不管那一种, 铁箔在900～12 000mm 宽度范围内,
极为均匀平坦, 厚度误差很小。从金属组织结构而言, 压延钢箔(SF) 的结晶颗粒向压延方向延伸形成纤
维状组织, 而电解铁箔在厚度方向呈树状结晶, 因而其物理性能具有等方向性。
(3) 铁箔复合包装材料。经过表面处理的电解铁箔, 物理化学性能十分优异, 因而应用领域十分广泛。
它可作磁性材料、电磁波屏蔽防护材料、建筑材料、蓄能材料、印刷材料、家电防护材料。一般而言, 电
解铁箔可以单独使用, 但大多数制成复合材料后再行使用。例如: 电解铁箔可以采用常规的涂装工艺, 涂
上各种功能性涂层而加以运用。铁箔还可以采用通常的印制工艺, 印上各种所需图案或颜色。但铁箔用作
包装材料时, 大多是与纸、纸板、人造革、无纺布、塑料等贴合后制成复合包装材料而加以运用的。
(耀星摘自《中国包装报》1998. 11. 23)
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