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1 前言
对于使用时接触应力不很高,但需要抗咬合、耐磨耗的复杂形状结构零件,一般要求其既有高精度(如ＩＴ6～ＩＴ8级)又有高硬度(如表面硬度≥45ＨＲＣ),在选择材料时,铁基烧结零件材料因其制作工艺特点,是设计者的首选。然而长期困扰设计者的因素之一,是常规热处理引起的零件变形问题。
本文探讨适用于铁基烧结结构零件强化的离子氮碳共渗工艺,具有提高零件表面硬度后仍保持精整时的精度等级的特点,欧洲一些工业发达国家从80年代起试验并已将其应用于产业化生产中[1,2]。
由于铁基烧结钢结构零件的成分特点不同于钢材,又具有一些孔隙,并且存在一定程度上的合金元素微观扩散不均匀与组织不均匀,因此不能完全照搬钢铁材料零件的离子氮碳共渗的工艺参数及予处理方法,而且工艺参数对被处理零件的组织性能的影响规律亦不同[3,4]。本文针对国内实际生产情况,对一般粉末冶金厂家都能生产的最常用的几种铁基烧结零件材料进行了离子氮碳共渗的试验,研究了铁基烧结零件材料的化学成分、离子氮碳共渗工艺参数对共渗层深度及表面硬度的影响。
2 试验材料与试验方法
试样材料成分选择常用铁基烧结零件材料Ｆｅ Ｃ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ系列,粉末原料见表1,试样的化学成分见表2。采用双向压制的方法制备10ｍｍ×10ｍｍ×10ｍｍ压坯,经1120℃烧结,保温1ｈ,烧结保护气氛为氮基气氛。调节压坯密度以使烧结后材料的密度均为6 7ｇ/ｃｍ3。
离子氮碳共渗试验在10ｋＷ离子渗氮炉中进行。氮碳共渗气氛为在90∶10的氮氢混合气氛中,输入Ｃ3Ｈ6Ｏ(丙酮)以产生含碳气氛,其加入量在1%～9%范围内调节。处理温度为540～640℃,保温时间分别为1、2、3、5ｈ,处理后随炉冷却。
用Ｄ/ｍａｘ-3Ｂ型ｘ射线衍射仪分析表层相组成,通过金相显微镜观察渗层组织并测量渗层深度,用显微硬度计测量表面硬度,负荷为100ｇ。
为了保证试验数据的准确性,采用了以日本产双波比色温度仪为主构成的精确测控温的方式[5],供气系统配用质量流量计以消除可能造成试验误差的因素。
由于压制工艺特性造成试样正压制面(与模冲端面接触的压坯面)和侧压制面(与阴模型腔接触的压坯面)外表层的密度不同,以致试样表面的氮碳共渗层组织结构有所差别[6],本文仅对试样的侧压制面进行考察。
3 试验结果与讨论
3 1 三种材料的渗层相组成
对铁基烧结零件材料进行离子氮碳共渗处理后,其表面获得的共渗层由化合物层及扩散层组成。化合物层由ε相[Ｆｅ2～3(Ｎ、Ｃ)]和γ′相(Ｆｅ4Ｎ)构成。ε相为氮原子有序占有Ｆｅ的密排六角点阵中间隙位置的相结构,γ′相为氮原子有序占有Ｆｅ的面心立方点阵中间隙位置的相结构。扩散层由α相和含氮的化合物组成。对于含氮化物形成元素的材料,在扩散层中可形成弥散分布的氮化物,对于Ｆｅ Ｃ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ材料,在扩散层中可形成针状的γ′相析出。通过改变材料的化学成分和工艺参数,可得到不同的相含量。材料的相结构不同,亦表现出不同的韧性和硬度。研究渗层的相组成和层深,有助于控制材料的表面组织结构,以便获得需要的表面性能。
经过580℃、保温2ｈ的离子氮碳共渗处理后,Ｆｅ Ｃ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ几种成分试样的ｘ射线衍射相分析结果见图1。由图可知,在Ｆｅ Ｃ材料中添加Ｃｕ,有助于增加γ′相的含量(见图中曲线2),这可能与Ｃｕ具有面心立方结构有关。
Ｍｏ是较强的氮化物、碳化物形成元素,共渗时会造成试样表面较高的氮、碳浓度,因此Ｍｏ的添加有利于提高ε相的比例(见图中曲线3)。
3 2 工艺参数对材料渗层深度的影响
3 2 1 共渗气氛对渗层深度的影响
在580℃对试样进行共渗处理时,将气氛中的Ｎ2∶Ｈ2固定为9∶1,把Ｃ3Ｈ6Ｏ蒸气的输入量分别调至占总气氛体积分数的1%～9%,保温2ｈ,考察化合物层的深度,其结果见图2。由图2可见,1#、2#、3#三种成分试样的化合物层均随碳气氛的增加而增厚,当Ｃ3Ｈ6Ｏ蒸气占气氛总量的7%时,均表现出极值性质,大于7%后,化合物层厚度变薄。这是由于含碳气氛比例增加使碳原子渗入量增加,而碳的渗入可促进化合物层增厚。当气氛中的碳含量达到较高浓度时,共渗过程初始就渗入较多的碳原子并占据了大量的间隙位置,会阻碍氮的进一步渗入,
故延缓了使化合物层在同一保温时间内的增厚速度。
3 2 2 温度对渗层深度的影响
在进行离子碳氮共渗时,固定共渗时间、气氛组成等工艺参数,观察了Ｆｅ Ｃ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ三种成分的试样渗层中的化合物层随温度变化的规律,结果见图3。由图3可以看出化合物层随温度升高而增厚,这与Ｎ、Ｃ原子的渗入速度随温度提高而加快有关,在600～620℃时达到最大值。620℃共渗处理后,Ｆｅ Ｃ试样的化合物层深度为23μｍ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ的为16μｍ;600℃共渗处理后,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ试样的化合物层深度为20 5μｍ。共渗温度超过600～620℃,化合物层变薄,这可能是过高的温度加速了Ｎ、Ｃ原子向材料基体内部扩散,使之不易在试样表层富集,反而减弱了形成化合物层的ε相或γ′相的浓度条件。
共渗温度对扩散层厚度的影响与其对化合物层的影响有相同的变化趋势,试验结果见图4,但峰值出现的位置不同,这与在扩散层中γ相的形成有关。根据Ｆｅ Ｎ Ｃ三元相图可知,在560℃以下不能形成γ相,扩散层深度随温度升高而增加。565℃以上,γ相随温度增加变厚。由于可以固溶较多的Ｎ、Ｃ原子,且氮在γ相中的扩散系数ＤγＮ远小于氮在α相中的扩散系数ＤαＮ,故该温度范围内γ相的出现和增多,减缓了Ｎ原子向心部扩散,降低了扩散层深度。在560℃～580℃共渗处理后,Ｆｅ Ｃ试样的扩散层深度为0 45～0 65ｍｍ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ的为0 23～0 38ｍｍ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ的为0 17～0 25ｍｍ。
3 2 3 保温时间对渗层深度的影响
对上述三种铁基材料进行离子氮碳共渗处理时,将温度固定在580℃,丙酮通入量的体积分数固定为7%,分别保温1、2、3、5ｈ,其渗层深度检测结果见图5。由图5可知,三种成分的烧结钢的渗层深度均随保温时间延长而增加。有关致密钢的化合物层厚度与共渗时间的研究表明,化合物层厚度随保温时间的延长呈抛物线型规律增加,一般在保温2～3ｈ后化合物层不再明显增厚。但本文对烧结钢的试验观察结果却表明,其化合物层厚度与保温时间几乎是线性关系(见图5)。这主要是粉末冶金零件材料中存在一定量的孔隙,这些孔隙在氮、碳原子由表面向基体内部的扩散过程中起到了通道的作用。因此随共渗处理保温时间的延长,化合物层的厚度增加。保温5ｈ,Ｆｅ Ｃ和Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ试样的化合物层深度可达26μｍ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ试样为17 5μｍ。
3 3 工艺参数对表面硬度的影响
3 3 1 碳气氛含量对表面硬度的影响在Ｎ2∶Ｈ2=9∶1的氮氢气氛中,调节的丙酮输入量,于580℃对Ｆｅ Ｃ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ烧结材料试样进行氮碳共渗处理(保温2ｈ),材料表面硬度检测数据见图6。由该图可以看出随碳势的增加(加大Ｃ3Ｈ6Ｏ的输入量),试样表面硬度提高,在7%时达到最大值,Ｆｅ Ｃ试样的表面硬度为600ＨＶ0 1,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ试样的为760ＨＶ0 1。当碳气氛增至9%时,硬度降低。这种变化趋势与化合物层厚度在相同处理条件下的变化情况相似。
形成上述现象主要是由于共渗处理时碳原子渗入表层后,首先形成Ｆｅ3Ｃ的微小颗粒,虽然其硬度小于ε相,但这些质点成为有利于ε相非自发形核的地点,因此随碳气氛输入量的增加,ε相的含量增加,所以硬度亦增加。当碳气氛输入量超过7%后,Ｆｅ3Ｃ的含量明显增多,化合物层的构成为Ｆｅ3Ｃ+ε相,以至造成表面硬度下降。
3 3 2 共渗温度对表面硬度的影响
当保温时间固定为2ｈ,碳气氛体积分数固定为7%,在不同温度下对Ｆｅ Ｃ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ、Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ烧结材料试样进行氮碳共渗处理,材料表面硬度检测数据见图7,其中Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ烧结材料试样在不同温度下的ｘ射线衍射相分析结果见图8。由图7可以看出,三种材料的表面硬度在580℃均出现峰值,Ｆｅ Ｃ为650ＨＶ0 1,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ为640ＨＶ0 1,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ为770ＨＶ0 1。这是由于580℃处理的试样可获得以ε相为主并有少量γ′相的化合物层。ε相硬度大于γ′相,所以ε相含量高的试样硬度也高。620℃处理获得的几乎全部是γ′相,该试样的表面硬度明显降低。将温度提高到640℃,又出现了少量的ε相,因此在硬度上又略有回升(见图8)。
Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ试样含少量的Ｍｏ,而Ｍｏ是较强的氮化物形成元素,在适当条件下,形成的ＭｏＮ细小质点可起到强化作用,故该试样在580℃共渗后硬度明显高于另外两种材料。将温度增至600℃以上,ＭｏＮ分解,失去强化作用,引起表面硬度下降。
3 3 3 保温时间对表面硬度的影响
考察了在580℃进行氮碳共渗,碳气氛体积分数固定为7%时,保温时间对材料表面硬度的影响,结果见图9。由图中可以发现保温2ｈ,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ可获得较高的表面硬度(640ＨＶ0 1),保温3ｈ则三种烧结钢均可获得最高的表面硬度,Ｆｅ Ｃ为770ＨＶ0 1,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ为650ＨＶ0 1,Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ为880ＨＶ0 1,保温时间继续延长到5ｈ,Ｆｅ Ｃ和Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ材料的表面硬度又呈降低趋势。仅Ｆｅ Ｃ Ｃｕ材料在保温2ｈ到5ｈ范围内,硬度呈略有上升趋势。
4 结论
对铁基烧结材料进行离子氮碳共渗处理,当保温时间为2～3ｈ,Ｃ3Ｈ6Ｏ(丙酮)输入量为保护气氛总体积的7%时:
(1)密度为6 7ｇ/ｃｍ3的Ｆｅ Ｃ材料,在560℃～620℃,可获得530～770ＨＶ0 1的表面硬度,渗层厚度为0 15～0 65ｍｍ,其中化合物层厚度为12～23μｍ。
(2)密度为6 7ｇ/ｃｍ3的Ｆｅ Ｃ Ｃｕ材料,在560℃～580℃,可获得640～650ＨＶ0 1的表面硬度,渗层深度为0 23～0 38ｍｍ,其中化合物层厚度为8～12μｍ。
(3)密度为6 7ｇ/ｃｍ3的Ｆｅ Ｃ Ｃｕ Ｍｏ材料,在560℃～580℃,可获得760～880ＨＶ0 1的表面硬度,渗层深度为0 17～0 25ｍｍ,其中化合物层厚度为8～17μｍ。
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