|
1 前言
超音速气体雾化法是目前生产中最常用的快速凝固制备合金粉末的方法之一,利用这种工艺制备高硅铝合金粉末可使初晶Ｓｉ极度细化[1～3],消除了利用铸锭冶金法所制备高硅铝合金中粗大多角块状初晶Ｓｉ对合金性能带来的不利影响。这种快速凝固粉末经常要经高温固结成形(如热挤压和热锻等)才能使用[4],但是在固结前高温加热很可能对合金组织带来不利影响(如过饱和溶体的脱溶分解及组织粗化等),将损害合金力学性能,因此研究合金粉末在高温加热高过程中组织演变规律对挤压前合金粉末加热温度的确定具有重要现实意义。
2 合金制备及试验方法
合金设计成分为Ａｌ 17Ｓｉ 6Ｆｅ 4 5Ｃｕ 0 5Ｍｇ,首先制备母合金锭,然后利用超音速气体雾化法制备合金粉末,雾化气体选用氮气,气体压力2ＭＰａ,雾化温度900℃,整个制粉过程是在氮气保护下进行。对制得合金粉末化学成分分析,结果如表1所示。
把所制备合金粉末用玻璃管抽真空后密封,用电阻炉在不同温度加热合金粉末,保温时间为2ｈ。热处理后空冷至室温并对合金粉末进行筛分。利用Ｘ射线及扫描电镜对原始粉末及热处理后合金粉末的相组成及显微组织特征进行研究。利用显微硬度计测试尺寸较大粉末(>125μｍ)的显微硬度值。组织观察试样用导电胶镶嵌方法制作,然后进行打磨抛光,用Ｋｅｌｌｅｒ’ｓ试剂腐蚀试样。
3 试验结果及分析
3 1 Ｘ射线衍射物相分析
图1所示为不同温度加热合金粉末后Ｘ射线衍射物相分析结果,结果表明合金粉末在加热时组织物相组成主要发生以下变化:
ａ 加热温度低于265℃时,合金组织物相组成基本与原始粉末保持一致,主要由α-Ａｌ、β Ｓｉ、δ (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)及Ｑ Ａｌ4Ｃｕ2Ｍｇ8Ｓｉ7相等组成,其中δ (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)是非平衡亚稳相。但是原始粉末α Ａｌ、β Ｓｉ衍射峰有一定程度宽化,说明有大量合金元素在快速凝固作用下过饱和固溶于α Ａｌ、β Ｓｉ中,造成晶格畸变,从而引起它们衍射峰的宽化。相对来说加热后合金粉末α Ａｌ、β Ｓｉ衍射峰宽化程度有所减弱,其原因一方面在于粉末受热后α Ａｌ、β Ｓｉ中过饱和固溶原子的发生部分脱溶,使其晶格畸变有所缓和;另一方面也与α Ａｌ、β Ｓｉ晶格畸变在热作用下发生部分回复有关。
ｂ 加热温度达到324℃时合金组织物相组成发生明显变化,主要表现为δ (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)衍射峰逐渐消失,同时有明显的β (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)衍射峰出现,说明非平衡亚稳相δ (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)开始发生平衡相变,转变为稳定态平衡相β (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ);此温度下加热合金粉末另一个显著特征为在Ｘ射线衍射曲线上出现Ａｌ7Ｃｕ2Ｆｅ相衍射峰,分析认为Ａｌ7Ｃｕ2Ｆｅ相是一种沉淀析出相,而非由其它相转变而来的。原因在于对原始粉末物相分析并没有发现含Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｕ元素的金属间化合物相存在,因此不能为Ａｌ7Ｃｕ2Ｆｅ的形成提供母相来源。但是对原始粉末组织中基体相进行能谱分析表明基体中除过饱和固溶有大量Ｓｉ元素外,还溶解有一定量Ｆｅ、Ｃｕ等合金元素,因此为Ａｌ7Ｃｕ2Ｆｅ的沉淀析出提供必要的成分条件。
ｃ 加热温度达到357℃时,亚稳非平衡β (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)相几乎全部转变为平衡相,同时发现Ｑ (Ａｌ4Ｃｕ2Ｍｇ8Ｓｉ7)相溶解于基体。对此是很好理解的,因为组成Ｑ (Ａｌ4Ｃｕ2Ｍｇ8Ｓｉ7)相合金元素相互之间亲和力较弱,这种相相对于含铁金属间化合物相热稳定性较差,因此高温加热时更易发生溶解。这些溶解于基体的合金元素一方面可能以固溶原子形式存在于基体晶格中,另一方面可能通过扩散在合金中其它热稳定性较好的第二相表面沉淀,促使这些第二相发生粗化或长大。
ｄ 温度继续升高,Ｘ射线衍射谱线基本不发生变化,说明此时合金组织已经达到平衡状态,物相组成不发生任何变化。但是由于加热温度较高,合金中第二现有可能发生部分溶解,其中Ｓｉ相热稳定性较差,Ｓｉ原子在铝中扩散系数较高,而且随温度升高其在铝中的溶解度也增大,因此可以推断Ｓｉ相在升温过程首先发生溶解;含Ｆｅ金属间化合物热稳定性较好,加热时不易溶解,但是若温度太高,比如达490℃以上,这些含Ｆｅ金属间化合物也有可能部分溶解于基体。
3 2 加热温度对合金微观组织的影响
3 2 1 原始粉末组织特征
图2所示为原始合金粉末内部组织照片,可以看出合金组织基本特征为基体上均匀分布细小颗粒相和针状相(图2ａ),但是一些尺寸很小的粉末颗粒,其组织中颗粒相和针状相几乎完全消失(图2ｂ)。能谱分析并结合Ｘ射线衍射结果分析表明颗粒相主要为β Ｓｉ相,而针状相则为δ (Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ)。
3 2 2 热处理后合金粉末内部微观组织
图3所示为不同温度加热合金粉末并保温2ｈ后内部组织,结果表明与原始粉末相比,加热温度较低时(图3ａ)其组织并没有发生明显的变化,一些尺寸较大的粉末其内部组织仍旧为基体上分布有大量针状相和颗粒相,而一些尺寸很小的粉末内部无针状相和颗粒相。但是合金粉末经高温加热后其内部组织发生明显变化,对于大尺寸粉末而言其组织变化特征主要表现为颗粒状第二相发生显著粗化,针状相消失,转变为颗粒相或棒状相并有一定程度粗化。对于小尺寸粉末基体上有大量块状和颗粒状相沉淀析出并发生明显粗化,而且其粗化趋势比大尺寸粉末组织中第二相粗化更为突出。
3 3 加热温度对合金粉末显微硬度的影响
在不同温度加热合金粉末后测量其显微硬度,结果如图4所示。可以看出在250℃温度以下加热合金粉末,随着温度的升高合金显微硬度大幅度下降;加热温度超过250℃时,继续升温合金显微硬度基本保持不变,维持在相对恒定水平。
低温加热合金粉末(<250℃)使其显微硬度下降主要有两方面原因:首先,基体中过饱和固溶原子脱溶分解,降低其对合金组织的固溶强化作用;其次,合金粉末在加热过程中基体组织发生部分回复,晶格畸变减弱,位错密度降低,造成晶格畸变和高密度位错对基体组织的强化作用减弱。
当加热温度超过250℃合金显微硬度并不继续下降,而是维持在相对恒定水平。对此分析认为可能是由于在较高温度加热合金粉末时,一方面引起基体回复再结晶和组织的粗化使合金硬度降低;另一方面会造成过饱和固溶体的脱溶分解,形成硬质第二相沉淀析出,特别是含Ｆｅ金属间化合物的沉淀析出(前文Ｘ射线衍射分析有所证实),对合金造成沉淀强化作用,使合金硬度升高。因此合金粉末在高温加热过程中组织粗化对合金的软化作用和第二相沉淀析出对合金硬化作用相互抵消,总的结果使合金硬度维持在相对恒定水平。
4 结论
1)Ｘ射线衍射分析表明当加热温度低于265℃时合金组织相组成基本不发生变化;加热温度上升到324℃时,非平衡亚稳相δ (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)开始转变为平衡相β (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ),同时有Ａｌ7Ｃｕ2Ｆｅ相沉淀析出;温度上升到357℃非平衡亚稳相δ (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ)完全转变为平衡相β (Ａｌ、Ｓｉ、Ｆｅ),同时Ｑ Ａｌ4Ｃｕ2Ｍｇ8Ｓｉ7相逐渐向基体中溶解;继续升高加热温度合金组织相组成不再发生变化,达到平衡状态。
2)在低温加热合金粉末其内部微观组织几乎不发生变化,特征为基体组织上分布有大量颗粒状和针状第二相,但是一些尺寸很小的合金粉末内部几乎无颗粒状和针状第二相。但加热温度较高时合金组织中颗粒相发生明显粗化,针状相逐渐转变为棒状和颗粒状相,同时一些小尺寸粉末组织中也有颗粒状相沉淀析出,并表现出很强的粗化趋势。
3)加热温度对合金粉末显微硬度的影响主要表现为:加热温度低于250℃时合金粉末显微硬度随加热温度的升高有下降趋势;加热温度超过250℃时,继续升高加热温度,合金显微硬度不再继续下降,维持在一相对恒定的水平。
|
