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对喷气发动机功率和性能要求的不断提高,导致了高合金化高强涡轮盘件合金的不断发展。但在合金强度提高的同时,其热加工塑性大幅度降低,影响了盘件所能达到的性能要求和使用寿命。高合金化的粉末冶金工艺正是在这种情况下产生的,由此工艺生产的合金如美国的Rene95,Rene88DT,俄罗斯的ЭП741НП,ЭП962等。粉末冶金镍基高温合金的抗拉强度和疲劳强度比传统铸锻工艺生产的合金要好,而且性能价格比高,但在高的使用应力下导致的小缺陷对疲劳性能产生明显影响[1]。小缺陷的一个重要来源是合金制造过程中引入的非金属夹杂,而这类非金属夹杂目前还不能在现有的粉末制造过程中和处理过程中完全消除,较严格的无损探伤检测手段能够检测出夹杂缺陷。换句话说,在目前的条件下非金属夹杂在粉末高温合金中允许以一定的大小和聚集程度存在。因此,研究飞机关键部件镍基粉末高温合金涡轮盘件中的非金属夹杂性质、分类及其尺寸和位置对力学性能和使用寿命的影响是非常重要的。我国镍基粉末高温合金涡轮盘件的研制工作与美国、俄罗斯等国家相比起步较晚,发展较快。但自研制之初开始,合金中的夹杂问题一直是一个重要和关键的研究课题[2]。本文结合航空发动机用FGH95粉末高温合金涡轮盘件生产的具体工艺讨论了FGH95粉末高温合金中夹杂的性质、分类及其对合金低周疲劳性能的影响
。1 实验方法 1.1 实验对象FGH95粉末的化学成分(质量百分数)为:0 55C,13Cr,8 0Co,3 5Al,2 5Ti,3.5Nb,3.5Mo,3.6W,余为Ni,粉末经特殊的夹杂处理,以保证在各个实验阶段都有夹杂的存在。 1.2 实验过程 1.2.1 粉末处理过程 在等离子旋转电极制粉装置上把真空感应熔炼浇注所得电极棒在氩氦混合气体保护下由等离子枪快速熔化,高速旋转雾化成粉,用试样瓶取样1kg。采用多层不同目数的不锈钢筛网在惰性气体保护下筛分出所需的粉末粒度。筛分后的粉末在惰性气体保护下,在电晕电极和清理电极的作用下,根据金属粉末与非金属夹杂介电常数的不同而将夹杂分离出去,在处理过程中也用试样瓶取样留做分析检测。将上述粉样在低倍显微镜下和粒度检测仪上对粉末中夹杂进行挑选分离,然后在扫描电镜上对夹杂进行定量定性分析。 1.2.2 低周疲劳实验 粉末经筛分静电处理后,在电子束焊接设备上装套脱气、封焊,然后采用热等静压成型,水压机包套锻造,经热处理后,采用 0 4mmFBH标块、25MHz平探头,对涡轮盘坯进行超声探伤,并根据探伤结果,对盘件进行解剖,在保证试样含有夹杂的条件下沿盘坯的轴向和径向分别取样,进行疲劳试验,试验条件为:538℃,三角波,应变速率范围为0 33Hz,应变量为0 0078~0 0002,标准寿命为Nf≥5000次,对疲劳断口上的夹杂用金相显微镜和电镜进行形貌及成分的分析。 2 实验结果与讨论 2.1 原始粉末中的夹杂与分类 原始粉末中的夹杂性质主要是由母合金电极棒料中的非金属夹杂的性质决定的。由于真空熔炼过程中,熔渣、保温材料和炉料中的非金属夹杂都有可能成为夹杂来源,因此原始粉末中的夹杂主要是无机的陶瓷、熔渣等,其形状各异,主要化学成分为铝、硅、钙、钛、镁和碳,其尺寸也由几千微米到几百微米,呈半透明或不透明,颜色为红、绿、黄、褐等。图1所示为典型的陶瓷和熔渣类夹杂。 另外,在原始粉末中也发现有因系统中的油脂和不纯的气体在高温作用下而形成的“黑粉”等准夹杂。2 2 粉末处理过程中的夹杂与分类2 2 1 筛分处理 筛分处理即对粉末进行粒度分级,也同时对大尺寸夹杂有过滤作用。由于我们所使用的是用不锈钢丝编织而成的“方孔”筛网。根据对角线原则计算,真正通过筛网的夹杂尺寸最大应为筛网标定尺寸d的1 4倍即D=1 4d(D为夹杂的最大截面尺寸)。实际检测结果表明,筛分后粉末中异形夹杂较多,有针状和鱼磷片状的等(图2a)。同时由于筛分系统自身有密封橡胶、聚四氟乙烯垫片和油脂等有机物质,因此筛分后粉末中的有机夹杂占有了一定的比例。而筛分过程中由于振动、击打等辅助作用,使具有一定弹塑性的大尺寸有机夹杂可能“挤”过网眼而进入粉末中,其化学成分主要是碳、氧、硫、钙等(图2b)。 2.2.2 静电分离去除非金属夹杂介电常数是静电分离去除非金属夹杂的一个重要参数[3],因此,对于陶瓷、熔渣等及有机夹杂等介电常数较低的非金属夹杂具有明显的分离去除作用。但是对于图3a、b所示的特殊夹杂去除效果就不很理想,存在着一定的随机性。 图3a是一个表面发黑(附着碳化物)的黑色粉末颗粒,是由于电极棒的缩孔或保护气体不纯加之高温作用所形成的碳化物附着而成,而图3b所示是由于细粉与熔渣粘结成团,则其介电常数值处于金属粉末与非金属杂质的中间,因此分离很困难。 装套、脱气封焊是固结成形前的最后一道工序,其粉末中的夹杂主要是筛分和静电处理后粉末中的“遗留”夹杂。由于包套清洗不干净而引入的外部夹杂可能性极小。 2.2.3 FGH95合金中夹杂对低周疲劳性能(LCF)的影响 2.2.3.1 夹杂对轴向取样的低周疲劳性能的影响 试样均断裂于夹杂处,用扫描电镜观察了断口上夹杂的尺寸及距试样表面的距离,结果列于表1中。 由表1可见,夹杂的尺寸(A×B)和夹杂的位置(H)是影响LCF寿命的两个重要因素。夹杂的尺寸(A×B)越大,距试样表面越近,则LCF寿命越短,这与美国、俄罗斯等国的研究结果是一致的[4,5]。位于表面的夹杂(H=0),当尺寸A×B≤50μm×50μm时,LCF寿命大于5000次,达到技术条件的要求;而当表面夹杂尺寸>50μm×50μm时,LCF寿命达不到技术标准的要求。夹杂如果不在表面(0<H<200μm),A×B≥200μm×100μm时,LCF寿命也达不到标准要求,Nf<5000次。 根据实验结果建立了夹杂的尺寸和位置与LCF性能的关系曲线,如图4所示。 对断口上夹杂的化学成分分析结果表明,主要有三种类型,一类是以氧、铝、钙为主,二类是以氧、铝、钛、钙为主,三类是以铝、硅、镁、氧为主。根据前面粉末处理过程中夹杂的性质分析结果,一类、二类应是有机类夹杂,由粉末处理过程中系统带入,而三类应属无机类,即陶瓷或熔渣等。另外,超声探伤的大尺寸夹杂极可能是有机类夹杂,因为有机夹杂主要是反应性夹杂 图5所示为疲劳断口上的夹杂形状,疲劳裂纹源沿夹杂萌生并向四周扩展。断口上夹杂的进一步解剖分析表明,热等静压+锻造(HIP+F)成形后的FGH95合金中的夹杂大多是扁平状夹杂,如图6所示,这可能与我们的水压机包套锻造成型工艺有关。夹杂对径向取样低周疲劳性能的影响结果也证明了这一点。 2.2.3.2 夹杂对径向取样低周疲劳性能的影响所有试样其LCF寿命都能达到5000次的技术标准要求,其中65%以上的试样的LCF寿命大于10000次,应力无变化,停止试验,结果列于表2中。由表2中结果看出,≤400μm探伤尺寸的夹杂对低周疲劳寿命无影响,这主要是因为与轴向垂直的扁平状夹杂(图6)在径向的尺寸很小(一般<100μm),因此其LCF性能大于5000次的技术标准。
3 结 论 (1)原始FGH95粉末中的夹杂由母合金棒材中的夹杂性质决定,主要是无机的陶瓷和熔渣类,化学成分为铝、硅、钙、钛、镁、氧等,尺寸由几千微米到数百微米,形状各异。 (2)FGH95粉末处理过程中的夹杂由原始粉末中的无机“遗留夹杂”和粉末处理系统的外带有机夹杂两部分组成,夹杂的尺寸最大不超过粉末颗粒直径的1 5~2倍。有机类的化学成分主要是碳、氧、硫、钙等。 (3)≤50μm×50μm的表面夹杂对材料的LCF寿命无影响,能达到5000次的技术标准要求。 (4)≤400μm的探伤尺寸夹杂对材料径向低周疲劳寿命无影响,能达到标准要求。
参考文献 [1] MarguezCetal.InternationalJournalofpow derMetallurgy,1989,25(4):308,301 [2] 国为民等.粉末高温合金的研制和展望.粉末冶金工业,1999,19(2):9,16 [3] МешалинВС,КошелевВЯидр.очисткамассыгранулжаропрочныхникелевыхсплавовотнеметаллическихвключенийэлектростатическойсепарацей.Металлургиягранул,Выпускшестой,ВИЛС,Москва,1993,р246~251 [4] АношкинН,Ф,кошелевВЯидр.жаропрочныеитугоплавкиесплавы,ВИЛС,Москва,1990,р341~346 [5] Gaydaetal.MetallurgicalTransactions1983,Vol.14A:2301,2308
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