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1 前言
从七十年代后期以来,快速凝固耐热铝合金一直受到材料工作者的重视,并且进行了大量的研究[1～4]。耐热铝合金的性能主要取决于合金中的弥散相,因为弥散强化是其主要的强化机制。在耐热铝合金中,一方面希望得到的弥散相具有立方晶体结构,这是因为对称性好的弥散相不仅易呈球状,而且与其它晶体结构相比,有一定的变形能力,有利于改善合金的塑性。另一方面希望弥散相和基体之间要有尽可能小的晶格错配度,以降低两者之间的界面能,提高弥散相的热稳定性。满足上述条件的以Ａｌ-Ｆｅ-Ｖ-Ｓｉ[2,3,5]和Ａｌ-(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)系[6～8]合金最为典型。在快速凝固Ａｌ-Ｆｅ-Ｖ-Ｓｉ合金中形成球状立方结构的Ａｌ12(Ｆｅ,Ｖ)3Ｓｉ相,晶格常数为1.256ｎｍ,因为接近于铝基体晶格常数的三倍,所以基体有较低的晶格错配度,高温时粗化速度缓慢,具有很高的热稳定性。在Ａｌ-(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)系中,快速凝固条件下可以形成有序立方亚稳相Ｌ12-Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ),或者正方结构的Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)。Ｌ12-Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)的晶格常数介于0.3967ｎｍ和0.4090ｎｍ之间,与铝的晶格常数非常接近,正方结构Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)和铝的晶格常数之间接近于整倍数关系,它们和铝之间晶格错配度较小,界面能较低,高温时粗化速度都很缓慢。若在Ａｌ-Ｆｅ-Ｖ-Ｓｉ合金中进一步增加Ｆｅ含量,由于其原子效应增加,增大了平衡稳定相的析出倾向;而对于Ａｌ-(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)系合金,在现有的工艺条件下,在铝中所能达到的过饱和度很低,不能满足高温结构材料对高体积分数弥散相的要求。因此,设想把两个合金系结合起来,在增加弥散相体积分数的同时,不增加平衡相的析出倾向,并对新合金的组织结构进行了研究。
2 试验方法
用超声气体雾化快速凝固工艺制备了Ａｌ-Ｆｅ-Ｖ-Ｓｉ-Ｚｒ-Ｔｉ合金粉末。首先制备了Ａｌ-Ｆｅ、Ａｌ-Ｖ、Ａｌ-Ｓｉ、Ａｌ-Ｚｒ和Ａｌ-Ｔｉ中间合金,用99.95%的纯铝和中间合金配制试验合金,其化学成分为Ｆｅ8.3%、Ｖ1 2%、Ｓｉ1.7%、Ｚｒ1.6%、Ｔｉ0.8%,其余Ａｌ(质量分数)。熔炼在真空感应炉中进行,雾化开始前熔炼室和雾化室先抽真空至10Ｐａ,然后充氮气至105Ｐａ,再抽一次真空至10Ｐａ,最后充氮气至105Ｐａ后开始熔化合金。合金升温至1180℃后保温30ｍｉｎ,然后降温至1120℃用氮气进行雾化制粉。雾化气体压力3.0ＭＰａ,导液管内径4.2ｍｍ。因为大于微米级的合金粉末电子束不能穿透,所以需要把粉末结合在合适的基体中,以便应用离子减薄技术进行减薄。用室温电镀镍的方法制备粒度小于40μｍ和50～61μｍ的Ａｌ-Ｆｅ-Ｖ-Ｓｉ-Ｚｒ-Ｔｉ合金粉末的透射电镜观察样品。制备好的试样在Ｐｈｉｌｉｐｓ-ＥＭ420透射电镜上进行组织结构分析,电镜加速电压为100ｋＶ。
3 试验结果及讨论
图1和图2为小于40μｍ粉末的典型ＴＥＭ照片。在粉末中有大量弥散分布的球形析出相,如图1(ａ)所示,图1(ｂ)为弥散相的电子衍射多晶环花样,经分析为Ａｌ12(Ｆｅ,Ｖ)3Ｓｉ相,如图1(ｃ)所示。在粉末中有两种不同形貌的球状相和胞晶的混合组织,一种为球状相位于胞晶中心,球状相为非晶,胞晶以球状相为中心形成,如图2(ａ);另一种球状相位于胞壁节点处,而且胞晶之间的胞壁较厚,变得不连续,如图2(ｂ),电子衍射分析表明球状析出相为Ａｌ12(Ｆｅ,Ｖ)3Ｓｉ。图2中Ａ为球状相,Ｂ为胞晶。图1 小于40μｍ粉末的透射电镜照片及粉末中的球形析出相Ａｌ12(Ｆｅ,Ｖ)3Ｓｉ的电子衍射花样 对50～61μｍ粉末进行ＴＥＭ分析发现,在粉末胞晶组织中,胞晶内部也出现细小析出相如图3(ａ)。ＥＤＸ分析表明,析出相主要由Ａｌ、Ｚｒ和Ｔｉ组成,Ｖ含量较低,是Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)相。此外,在个别区域,有片状组织形成,如图3(ｂ)。粉末的冷却速度与粉末的尺寸有关,冷却速度快的细粉末,凝固过程中溶质的再分配基本被抑制,在粉末中形成均匀分布的球状析出相;粒度较大的粉末,冷却速度也较慢,由于凝固过程中由于合金元素的再分配而导致溶质元素发生集聚,形成球状初生相。初生相的形成,造成局部溶质贫化,铝在其周围形核生长。在某些粉末中,由于固相形成产生的潜热不能及时散出,使粉末的冷却速度降低,发生较大程度的溶质再分配,溶质在胞壁处富集,胞壁厚度增加,甚至在胞壁处也形成弥散相。由于合金中的Ｚｒ、Ｔｉ含量较低,析出倾向小,但随着粉末粒度增大,冷却速度降低,在50～61μｍ的粉末中有正方结构的Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)析出。在更小的冷却速度时,合金中形成了片状共晶组织,但从Ｘ射线衍射分析可知,其含量很少。图2 小于40μｍ粉末中胞晶中心(ａ)和胞壁处(ｂ)的两种球状相和胞晶的混合组织(ａ)析出相(ｂ)片状组织图3 50～61μｍ粉末的透射电镜照片
4 结论
以Ａｌ-Ｆｅ-Ｖ-Ｓｉ和Ａｌ-(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)两个合金系为基础设计了新的耐热铝合金,用超声气体雾化工艺制备了其快速凝固粉末,用ＴＥＭ对小于61μｍ的组织结构进行了研究。结果表明,小于40μｍ粉末中的析出相主要是Ａｌ12(Ｆｅ,Ｖ)3Ｓｉ相,50～61μｍ粉末的组织基本上由铝和Ａｌ12(Ｆｅ,Ｖ)3Ｓｉ、Ａｌ3(Ｚｒ,Ｔｉ,Ｖ)两种析出相组成,达到了合金预期设计目标。
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