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天然金刚石是自然界中硬度最高的矿物质,在国防和国民经济建设中具有许多重要的用途。目前在国外 型金刚石已广泛应用于电子工业、原子能工业、激光和空间技术、高压物理以及医学等领域。金刚石的不同类型和它的完整性直接影响晶体的性能,从而影响到它的应用。国外对金刚石晶体缺陷进行过一些研究[1],国内也开展过对天然金刚石晶体中层错的研究。本文利用X射线形貌术Lang法对天然金刚石晶体缺陷进行研究,从而为有关矿床的评价提供依据。
1 试样处理
本实验所用天然金刚石晶体样品由瓦房店金刚石股份有限公司提供。晶体外形呈三角形,重5.6×10-5kg(0.28克拉)。样品未经切割处理用氢氟酸浸泡24h,以清除表面损伤及杂质。处理后的试样可直接用作X射线单晶定向和X射线形貌分析。对处理后晶体表面进行透射劳埃照相法晶体取向测定。实验所用设备为丹东射线仪器厂生产Y-3型X射线衍射仪。实验条件为:Cu靶,管电压30kV,管电流20mA,样品至底片间距离D=40mm,曝光时间为1h。所拍摄的劳埃底片用极射赤面投影方法[2]分析,结果其晶体表面为{110}晶面。
2 实验方法
2.1 实验布置
扫描透射投影X射线形貌相是在菲利浦PW封闭型X光管(点焦斑),上海冶金所制造的Lang相机上拍摄的。实验布置如图1所示。图1 Lang法实验布置图
2.2 晶体安装
将金刚石晶体试样安装在具有三维转动功能的试样台上,让所选择的衍射面的法线处于水平面上,即入射线和衍射线所决定的平面上。
2.3 晶体的调节
根据选取的衍射面确定半衍射角θ,置计数管于2θ位置,用来接受X射线衍射束。粗调试样台转盘的水平转角ω、仰俯角ρ及晶体自转角φ使晶体处于衍射最大位置。然后缩小第一光阑S1、第二光阑S2,并继续细调ω,ρ和φ使衍射线条的Kα1和Kα2分开。调节好的位置应该是Kα1衍射峰强度恰好是Kα2的两倍。接着装上第三光阑S3,使其尽量靠近晶体并与衍射束垂直。
2.4 扫描范围的确定
为了尽可能提高分辨率,必须把底片靠近晶体,并与S3平行。仅以扫描时S3不碰到晶体、底片不碰到S3为限。向左平移试样使衍射强度最大时卡紧左端扫描限位卡,然后向右平移试样再使衍射线条强度最大时卡紧右端扫描限位卡,最后装上底片。
2.5 拍照摄照条件:
AgKα1辐射,管电压为30kV,管电流为14mA,第一光阑S1为0.1mm或0.25mm,第二光阑S2为0.1mm或0.25mm。对试样进行扫描,曝光时间12h,底片拍照完毕后经放大8倍即为所需形貌相,见图2。(a)111衍射(b)220衍射(c)400衍射(d)422衍射图2 金刚石晶体的透射形貌相图
3 实验结果与讨论
图2是金刚石晶体的一组透射形貌相图。a图～d图分别是111,220,400和422衍射形貌相。在图2a111衍射形貌相中可以看到两个平行四边形的层错象(S)。首先分析层错的层错矢量及层错面,根据层错的消象规律[3]g .f =0,±1,±2……式中 g ——衍射矢量f ——层错矢量这时α=2π,各种波彼此同位相,这层错区与完整区衍射强度一致,即无衬度,层错消光。当g ·f 不等于整数时出现层错象。在图2a111衍射形貌相中出现层错象,而在图2b220衍射形貌相和图2d422衍射形貌相中层错象消失。故层错矢量为13[111]。由于层错矢量垂直于层错面,因此可判断层错面为(111)面。在图2a111衍射形貌中有两组成60°的平行位错线,一组自左下方指向右上方(B),另一组由左上方指向右下方(A),其走向分别为[101]和[011]。根据消象条件[4]:g ·b =1,衬度最大;g ·b =0,消象(其中g 为衍射矢量,b 为柏氏矢量)。在图2a中衬度最大,在图2d中衬度消失,即消象。在图2b和图2c中衬度适中,因此可以断定其柏氏矢量为13[111],属于Frank不全位错。在金刚石结构中,层错是沿密排面{111}产生的,其形成是由于原子堆积发生错排所致,层错有两种类型:一种是滑移型,一种是抽出或插入型。如果金刚石晶体在某个{111}晶面间的一个区域发生矢量为16〈112〉的滑移,则所形成的层错为滑移型层错。那么该层错区与这个晶面的未滑移区之间的界线是一种Shockley不全位错b =16〈112〉。如果金刚石晶体在某个区域排列顺序发生错误,就相当于抽出两层或插入两层距离较远的原子面[5],则形成的层错为抽出或插入型层错,那么该层错区与正常区域的界线是一种Frank不全位错b =13〈111〉[6]。根据以上分析结果,金刚石界体中的位错是Frank不全位错(b =13)[111],可以判定该金刚石晶体中的层错为抽出或插入型层错。
4 结论
(1)经晶体取向测定晶体表面为{110}晶面。
(2)用Lang法观察晶体中存在层错,属于抽出或插入型层错,而不是滑移型层错。
(3)层错面为(111)面,层错矢量为13[111]。
(4)层错区与正常区域的界线为Frank不全位错,b =13[111]。
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